Bekanntmachung einer Mitteilung zum Deutschen Arzneibuch (Empfehlungen der Fachausschüsse der Deutschen Arzneibuch-Kommission)

Definition

Natriummolybdat, Na₂MoO₄, M_r 206,0.

Gehalt: 98,0 bis 100,5 Prozent (berechnet auf die getrocknete Substanz).

Eigenschaften

Aussehen: Weißes Pulver oder farblose Kristalle.

Löslichkeit: Leicht löslich in Wasser.

Prüfung auf Identität

A.

Die Substanz gibt die Identitätsreaktion a auf Natrium (2.3.1).

B.

0,2 g Substanz werden in 5 ml einer Mischung von gleichen Volumteilen Salpetersäure R und Wasser R gelöst und mit 0,1 g Ammoniumchlorid R versetzt. Nach Zusatz von 0,3 ml Natriummonohydrogenphosphat-Lösung R wird langsam auf 50 bis 60 °C erwärmt. Ein zitronengelber Niederschlag entwickelt sich.

C.

Die Substanz entspricht der Prüfung „Trocknungsverlust“ (siehe „Prüfung auf Reinheit“).

Prüfung auf Reinheit

Prüflösung: 5,0 g Substanz werden in Wasser R zu 50 ml gelöst.

Aussehen der Lösung: Die Prüflösung muss klar (2.2.1) und farblos (2.2.2, Methode II) sein.

Chlorid: höchstens 50 ppm

10 ml einer Mischung gleicher Volumteile Salpetersäure R und Wasser R werden unter Schütteln mit 10 ml Prüflösung und anschließend mit 1 ml Silbernitrat-Lösung (0,1 mol · l⁻¹) versetzt. Nach 5 min darf eine Opaleszenz der Prüflösung nicht intensiver sein als die einer Referenzlösung, die gleichzeitig und auf die gleiche Weise mit 10 ml Chlorid-Lösung (5 ppm Cl) R hergestellt wurde.

Phosphat: höchstens 200 ppm

2,0 g Substanz werden unter Erhitzen in 13 ml Wasser R gelöst. In der noch heißen Lösung werden 8,0 g Ammoniumnitrat R1 gelöst. Diese Lösung wird zu 27 ml einer Mischung gleicher Volumteile Salpetersäure R und Wasser R zugesetzt. Innerhalb von 3 h darf eine Gelbfärbung oder Opaleszenz der Prüflösung nicht intensiver sein als die einer Referenzlösung, die gleichzeitig und auf die gleiche Weise wie folgt hergestellt wurde: 1,0 g Substanz wird in 12 ml Wasser R gelöst und die Lösung mit 1 ml Phosphat-Lösung (200 ppm PO₄) R versetzt.

Ammonium (2.4.1, Methode B): höchstens 10 ppm, mit 0,10 g Substanz bestimmt.

Zur Herstellung der Referenzlösung wird 1 ml Ammonium-Lösung (1 ppm NH₄) R verwendet.

Trocknungsverlust (2.2.32): Höchstens 0,5 Prozent, mit 1,000 g Substanz durch 3 h langes Trocknen im Trockenschrank bei 140 °C bestimmt.

Gehaltsbestimmung

0,100 g Substanz werden in 30 ml Wasser R gelöst. Nach Zusatz von 0,5 g Methenamin R und 0,1 ml einer Lösung von Salpetersäure R (250 g · l⁻¹) wird die Lösung auf 60 °C erhitzt und mit Blei(II)-nitrat-Lösung (0,05 mol · l⁻¹) nach Zusatz von 4-(2-Pyridylazo)resorcin-Mononatriumsalz R titriert.

1 ml Blei(II)-nitrat-Lösung (0,05 mol · l⁻¹) entspricht 10,30 mg MoNa₂O₄.

Lagerung

Gut verschlossen.

Anmerkungen zur Monographie:

2-Propanol: Durch die Streichung der Prüfung wird die Verwendung quecksilberhaltiger Reagenzien vermieden. Der Gehalt an 2-Propanol wird bereits über die Monographien Ethanol 96 % und Wasserfreies Ethanol des europäischen Arzneibuches begrenzt. Da alle Bestandteile der Zubereitung den Anforderungen des Arzneibuches entsprechen müssen, ist eine erneute Prüfung nicht erforderlich.

Methanol: Der Gehalt an Methanol wird bereits über die Monographien Ethanol 96 % und Wasserfreies Ethanol des europäischen Arzneibuches begrenzt. Da alle Bestandteile der Zubereitung den Anforderungen des Arzneibuches entsprechen müssen, ist eine erneute Prüfung nicht erforderlich.

Definition

Ethanolhaltige Iod-Lösung enthält mindestens 2,4 und höchstens 2,7 Prozent (m/​m) I (A_r 126,9), mindestens 2,4 und höchstens 2,7 Prozent (m/​m) KI (M_r 166,0).

Herstellung

Die Zubereitung kann wie folgt hergestellt werden:

Iod und Kaliumiodid werden in 5 Teilen Gereinigtem Wasser gelöst und nach vollständiger Lösung mit dem restlichen Gereinigten Wasser und dem Ethanol 90 % (V/​V) gemischt.

Bei der Herstellung können auch andere Methoden angewandt werden, unter der Voraussetzung, dass die gleiche Qualität wie mit der beschriebenen Methode erzielt wird.

Eigenschaften

Aussehen: Klare, braunrote Flüssigkeit.

Geruch: Nach Iod und Ethanol.

Prüfung auf Identität

1.

Beim Eindampfen von 2 ml Substanz auf dem Wasserbad zur Trockne bleibt ein schwarzbrauner Rückstand zurück, der bei stärkerem Erhitzen violette Dämpfe abgibt und weiß wird. Der Rückstand löst sich in 5 ml Wasser R zu einer farblosen Flüssigkeit.

2.

Die Lösung von A gibt die Identitätsreaktion b auf Kalium (2.3.1).

3.

Die Lösung von A gibt die Identitätsreaktion a auf Iodid (2.3.1).

Prüfung auf Reinheit

Relative Dichte (2.2.5): 0,928 bis 0,933.

Ethanolgehalt (2.9.10): 63,0 bis 66,5 Prozent (V/​V). Die Destillation wird mit einer Mischung von 25,0 ml Substanz, 1,0 g Zinkstaub R und 150 ml Wasser R durchgeführt.

Gehaltsbestimmung

Iod: 10,00 g Substanz werden mit 2 ml Wasser R versetzt und mit Natriumthiosulfat-Lösung (0,1 mol · l⁻¹) unter Zusatz von Stärke-Lösung R titriert (Titration a).

1 ml Natriumthiosulfat-Lösung (0,1 mol · l⁻¹) entspricht 12,69 mg Iod.

Kaliumiodid: Die titrierte Lösung der Gehaltsbestimmung von „Iod“ wird in einem Messkolben mit Wasser R zu 100,0 ml aufgefüllt. 10,0 ml dieser Verdünnung werden nach Zusatz von 15 ml einer Lösung von Natriumacetat R (272 g · l⁻¹) mit einem Überschuss an Bromwasser R (etwa 10 bis 15 ml) versetzt, bis eine klare und rötlichgelbe Lösung entsteht. Nach 1 min wird tropfenweise eine Mischung von 1 Volumteil Ameisensäure R und 3 Volumteilen Wasser R bis zur Entfärbung hinzugegeben.

Nach Zusatz von 10 mg Natriumsalicylat R wird umgeschüttelt und die Lösung mit 1,0 g Kaliumiodid R und 5 ml Salzsäure R1 versetzt. Mit Natriumthiosulfat-Lösung (0,1 mol · l⁻¹) wird unter Zusatz von Stärke-Lösung R titriert (Titration b). Der Prozentgehalt an Kaliumiodid wird nach folgender Formel berechnet:

a = Verbrauch an Natriumthiosulfat-Lösung (0,1 mol · l⁻¹) bei Titration a in Millilitern
b = Verbrauch an Natriumthiosulfat-Lösung (0,1 mol · l⁻¹) bei Titration b in Millilitern
m = Einwaage der Substanz bei Titration a in Gramm

Lagerung

Dicht verschlossen, vor Licht geschützt.